Partikelgrößenmessung mit dem Mastersizer 2000

Partikelgrößenmessungen stellen eine ergänzende Methode zum REM zur Charakterisierung der Partikelgröße dar. Während REM-Aufnahmen einen subjektiv selektiven Ausschnitt in die Katalysatorprobe gewähren, können in der Partikelgrößenmessung die qualitativen Anteile der einzelnen Partikelgrößenfraktionen in der Probe bestimmt werden. Die Auswertung der Messung liefert eine Partikelgrößenverteilung der Katalysatorteilchen.
Bei dieser Methode werden die Teilchen in einem flüssigen Transportmittel (destilliertes Wasser) durch eine optische Zelle geführt und mit monochromatischem Licht (rot und blau) aus einer Lichtquelle bestrahlt.
Die Lichtspektren der kleinen Partikel müssen in großen Winkeln gegenüber dem Primärstrahl aufgenommen werden. Für Partikelgrößen d mit d ≈ λ (λ – Wellenlänge) gilt die Theorie von Mie:
I∞d

wobei
I – Lichtintensität
Die Mie-Theorie betrachtet Beugungs- und Streuphänomene. Um die Mie-Theorie nutzen zu können, muss der Refraktionsindex RI bekannt sein, der die Refraktions- und Absorptionsfähigkeit der Teilchen enthält.

Große Teilchen beugen dagegen den Strahl nur wenig, d.h. in einem kleinen Winkel. Die theoretische Grundlage dafür bildet die Fraunhofer-Beugung.

I∞d²

Schematische Darstellung der Beugungsspektren von großen (blau) und kleinen Partikeln (orange)

In der Abbildung werden Beugungsspektren an unterschiedlich großen Einzelpartikeln gezeigt. Auf der x-Achse ist dabei der Ablenkungswinkel gegenüber der Richtung des Laserstrahls und auf der y-Achse die Lichtintensität I aufgetragen. Große Teilchen zeigen ein typisches Beugungsmuster (Airy-Muster). Das Airy-Muster ist symmetrisch. In einer dreidimensionalen Auftragung würden sich konzentrische Ringe ergeben. Die Ringgröße ist direkt proportional zu der Partikelgröße und das erste Minimum ist durch 1.22λ/d definiert. Ca. 75 % der Lichtintensität sind im ersten Ring enthalten.
In der Abbildung ist weiterhin erkennbar, dass sich die Intensitätsmaxima kleinerer Partikel in Richtung größerer Winkel verschieben.
In einem Gemisch aus Partikeln mit verschiedenen Partikelgrößen ergibt sich ein summarisches Spektrum aus den Einzelspektren der einzelnen Partikelgrößen.

Aus der Summe der Einzelspektren ergibt sich bei der Messung von verschiedenen Partikelgrößenfraktionen ein Summenspektrum.

Daraus lässt sich über einen Matrix-Algorithmus die Partikelgrößenverteilung errechnen.
Die Partikelgrößenmessungen werden in einem Partikelgrößenmessgerät „Mastersizer 2000“ der Fa. Malvern durchgeführt. Mit diesem Gerät kann in einem Bereich von 0,02 µm bis 2000 µm gemessen werden. Während der Messung in einem flüssigen Transportmittel können sich Aggregate bilden. Die Suspension wird deshalb kontinuierlich durch Ultraschalldesintegration und Pumpen in Bewegung gehalten. Auftretende Aggregation konnte während der Messung in den fortlaufend gemessenen Partikelgrößenverteilungen beobachtet und als Messergebnis ausgeschlossen werden.