Systematische Untersuchungen an Pulvermaterial

Strukturelle Untersuchungen an Volumenmaterial (Pulver), die begleitend zu den Untersuchungen an dünnen Schichten durchgeführt werden, bilden eine wichtige Grundlage für technologische Entwicklungsaspekte. Darüberhinaus wird so Grundlagenforschung mit anwendungsorientierter Forschung an Dünnschichten verbunden. Mittels Festkörpersynthese werden Pulverproben mit einer bestimmten chemischen Zusammensetzungen gezielt synthetisiert. Die Untersuchungen an Volumenmaterial bieten folgende Vorteile:

  • Untersuchung des Materials in einem gleichgewichtsnahen Zustand
  • gezielte Variation der strukturellen Parameter und der physikalischen Eigenschaften mit der chemischen Zusammensetzung

Zum Studium von Kompensationseffekte sollen komplementäre Elemente in das Absorbermaterial eingebaut werden. So werden z. B. durch eine Substitution 2In3+ ↔ Zn2+ + Sn2+ bzw. 2In3+ ↔ Zn3+ + Sn3+ die Mischkristallserien zwischen der ternären Verbindung CuBIII S2 (BIII=Ga, In) und Kesterit (Cu2ZnSnS4) realisiert. Dabei ist die Frage der Platzbesetzung von grundlegender Bedeutung, da diese einen entscheidenden Einfluß auf die Defektbildung und damit auf die elektronischen Eigenschaften des Absorbermaterials hat. Hochtempertur in-situ Beugungsexperimente ermöglichen ein Studium der Phasenbildungsprozesse sowie der strukturellen Phasenübergänge im Volumenmaterial.

Zielstellung der systematischen Untersuchungen an Volumenmaterial:

  • Feststellung der Löslichkeiten, z. B. von Zn und Sn in CuInS2 und CuGaS2
  • Bestimmung der strukturellen Parameter (Gitterkonstanten, Anionenparameter) und deren Variation mit der chemischen Zusammensetzung
  • Bestimmung der Kationenverteilung bzw. -ordnung
  • Untersuchung möglicher Überstrukturen (z. B. CuAuI-Überstruktur)
  • in-situ Hochtemperatur-Untersuchungen zu Phasenbildungen und strukturellen Phasenübergängen

Eingesetzte Methoden:

Rietveldanalyse eines Neutronen- (a) und Röntgen- (b) Pulverdiffraktogramms einer Probe der Zusammensetzung Cu1.99Zn0.49Fe0.51Sn1.01S4. Die Stanninstruktur wurde als Modell in der Verfeinerung genutzt. (S. Schorr, H.-J. Höbler, M. Tovar, European Journal of Mineralogy (2006) accepted)





In-situ Hochtemperaturbeugungsexperimente mit Synchrotronstrahlung: Sequenz von Pulverdiffraktogrammen von CuInSe2 im Temperaturbereich 799°C – 808°C (λ=0.141068 Å). Die Temperaturdifferenz zwischen zwei Messungen ist 1 K. Der strukturelle Phasenübergang von der tetragonalen Chalkopyritstruktur zur kubischen Sphaleritstruktur wird durch das Verschwinden typischer Reflexe der Chalkopyritstruktur, wie z. B. dem 101-Reflex, deutlich. (S. Schorr, G. Geandier, Crystal Research and Technology 41 (2006) 450-457)