In-situ Röntgenbeugung zur Prozessanalyse

Die Methode der energiedispersiven Röntgenbeugung (EDXRD) wurde am HZB zu einem in-situ-Meßverfahren zur Untersuchung der Chalkogenisierung von Metallschichten weiterentwickelt. Ziel der Untersuchungen ist es, den genauen Reaktionsmechanismus herauszufinden. Da für diese Experimente hochenergetische Strahlung, sog. weißes Synchrotronlicht, benötigt wird, werden diese Messungen außerhalb des HZB entweder am DESY (Deutsches Elektronen Synchotron) in Hamburg oder neuerdings auch am BESSY (Berliner Elektronen Speicheringgesellschaft für Synchotronstrahlung) durchgeführt.

Die Prozesskammer (Abb.oben) ist in der portablen Messapparatur (Abb.2) enthalten. An der Prozesskammer sind zwei gegenüberliegende Fenster angebracht, durch die das Röntgenlicht ein- bzw. austreten kann. Dieser Aufbau ermöglicht es z.B. einen Sulfurisierungsprozss in-situ zu beobachten. Dazu wird elementarer Schwefel in den eigentlichen Reaktionsraum – eine Graphitkammer - eingebracht. Die Probe mit den metallischen Vorläuferschichten (Cu, In, Ga) wird mittels Infrarotstrahlung der Lampenheizer schnell aufgeheizt und einige Minuten bei vorgegebener Temperatur gehalten. Der elementare Schwefel verdampft während der Aufheizphase und reagiert mit den Metallen auf der Probenoberfläche. Mit einer Periodendauer von etwa 5-10 sec werden quasi-kontinuierlich Röntgenspektrum aufgezeichnet. Der zeitliche Ablauf des Prozesses, sowie das Einstellen der Temperatur wird mit Hilfe eines Computers korreliert bzw. gesteuert.

Dieser Versuchsaufbau ermöglicht es, die während der Reaktion auftretenden Kristallphasen anhand von Beugungsreflexen zu identifizieren (Abb. unten), und somit sowohl Aussagen über den Prozess zu treffen als auch gezielt die Einflüsse der Prozessparameter zu untersuchen. Zusätzlich zur Röntgenbeugung kann die Probe mittels in-situ Laserlichtstreuung beobachtet werden.