Röntgenanalyse von Kohlenstoff-Nanostrukturen hilft beim Materialdesign
Skizze einer Kohlenstoffstruktur mit Poren. © HZB
Je höher die Reaktionstemperatur bei der Herstellung der Kohlenstoffstrukturen ist, desto geordneter fallen diese Strukturen aus. Dies zeigen sowohl die TEM-Aufnahmen als auch die SAXS-Daten. © HZB
Nanostrukturen aus Kohlenstoff sind äußerst vielseitig: Sie können in Batterien und Superkondensatoren Ionen aufnehmen, Gase speichern oder Wasser entsalzen. Wie gut sie diese Aufgaben meistern, hängt von Größe und Form der Nanoporen ab. Über die Temperatur während der Synthese lassen sich die Nanoporen dabei stark verändern. Bisher war es nur möglich, Form, Größe sowie die Verteilung der Nanoporen ungefähr abzuschätzen. Eine neue Studie zeigt nun, dass sich solche Informationen direkt und zuverlässig mit Hilfe der Kleinwinkel-Röntgenstreuung gewinnen lassen. Die Ergebnisse wurden in der Zeitschrift Carbon veröffentlicht.
Nanoporöse Kohlenstoffe können sehr unterschiedliche Aufgaben erfüllen: ob für den schnellen Ionen- oder Elektronentransport, als Speichermedien für elektrische Ladung in Batterien oder Superkondensatoren, für Gase oder zur Entsalzung von Wasser. Um solche Materialien für ihre jeweilige Aufgabe zu optimieren, ist es vorteilhaft, wenn sich Größe, Form und Verteilung der Poren gezielt beeinflussen lassen. Ein Team am HZB-Institut für Weiche Materie und Funktionsmaterialien hat nun mit einer Gruppe an der Universität Tartu, Estland, untersucht, wie sich direkt und zuverlässig Informationen über die Strukturen und Poren in nanoporösen Kohlenstoffen gewinnen lassen.
Kohlenstoffproben bei 600 bis 1000 Grad Celsius
Die Kohlenstoffproben wurden an der Universität Tartu, Estland, bei unterschiedlich hohen Temperaturen (600, 700, 800, 900 und 1000 Grad Celsius) durch Reaktion von Molybdäncarbid mit Chlor hergestellt. Die so entstandenen nanoporösen Materialien aus reinem Kohlenstoff besitzen unterschiedliche Porosität, elektronische und ionische Leitfähigkeit, Hydrophilie und elektrokatalytische Aktivität.
Auf die innere Oberfläche kommt es an
Die Oberflächenstrukturen wurden mit einem Transmissionselektronenmikroskop am HZB untersucht. Aber solche Bilder zeigen nur die Oberfläche. Die innere Oberfläche von Nanokohlenstoffen wird üblicherweise durch Adsorption von Gasen untersucht. Diese Methode ist jedoch nicht nur vergleichsweise ungenau, sie enthält auch keine Informationen über Form, Größe und Verteilung der Poren.
Kleinwinkel-Röntgenstreuung bringt Aufschluss
Daher nutzten Dr. Eneli Härk und ihre Kollegen am HZB die Methode der Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS). Die Kleinwinkel-Röntgenstreuung liefert nicht nur Informationen über die innere Oberfläche und durchschnittliche Porengröße, sondern auch darüber, ob Poren eher schlitzförmig oder rund sind, was bei der Funktionalisierung der Materialien ebenfalls eine große Rolle spielt. „Die SAXS-Analyse fasst eine enorme Menge von Mikroporen statistisch zusammen“, erklärt Härk. „Und zwar ohne, dass wir vorab irgendwelche Modelle oder Annahmen machen müssen“.
Gezielte Materialsynthese
Ziel der Studie war es, besser zu verstehen, wie Strukturbildung und die elektrochemischen Eigenschaften von Kohlenstoff miteinander zusammenhängen und wie sie sich durch die Temperatur bei der Synthese beeinflussen lassen. "Für eine optimale Funktion ist nicht nur eine hohe innere Oberfläche entscheidend, sondern die Poren sollten auch genau die richtige Form, Größe und Verteilung haben", so Härk.
Die Studie wurde in "Carbon" (2019) publiziert:
Carbide Derived Carbons Investigated by Small Angle X-ray Scattering: Inner Surface and Porosity vs. Graphitization; Eneli Härk, Albrecht Petzold, Günter Goerigk, Sebastian Risse, Indrek Tallo, Riinu Härmas, Enn Lust and Matthias Ballauff.
DOI: 10.1016/j.carbon.2019.01.076
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