Neue Monochromatoroptiken für den „tender“ Röntgenbereich
Schematische Darstellung des neuartigen Monochromatorkonzepts an der U41-PGM1-Beamline bei BESSY-II basierend auf einem Multilayer beschichteten Sägezahn-Gitter und Planspiegel zur Verbesserung des Photonenflusses im „tender“ Röntgenphotonenenergiebereich (1,5 – 5,0 keV). Der Ausschnitt zeigt ein TEM-Bild des Querschnitts der Cr/C-Multilayer-Gitterstrukturen. Zur besseren Visualisierung der Gitterperiode wurde das Bild horizontal 10-fach komprimiert. © HZB / Small Methods 2022
Röntgenmikroskopische Aufnahmen einer 400 nm dicken Lamelle, die aus einem modernen Mikrochip extrahiert wurde. Die Einzelbilder stammen aus einer mikrospektroskopischen Energieserie aufgenommen an der Si-K-Absorptionskante. Die NEXAFS-Spektren wurden aus der Energieserie für SiCN- und OSG-Materialien extrahiert. Die entsprechenden Energiepeaks ergeben sich auf Grund der dominierenden Si-C-Bindungen für SiCN und der dominierenden Si-O-Bindungen für OSG-Dielektrika. © HZB / Small Methods 2022
Bislang war es äußerst langwierig, Messungen mit hoher Empfindlichkeit und hoher Ortsauflösung mittels Röntgenlicht im „tender“ Energiebereich von 1,5 - 5,0 keV durchzuführen. Dabei eignet sich genau dieses Röntgenlicht ideal, um Energiematerialien für Batterien oder Katalysatoren, aber auch biologische Systeme zu untersuchen. Dieses Problem hat nun ein Team aus dem HZB gelöst: Die neu entwickelten Monochromatoroptiken erhöhen den Photonenfluss im „tender“ Energiebereich um den Faktor 100 und ermöglichen so hochpräzise Messungen nanostrukturierter Systeme. An katalytisch aktiven Nanopartikeln und Mikrochips wurde die Methode erstmals erfolgreich getestet.
Für die Umstellung auf eine klimaneutrale Energieversorgung werden vielfältigste Materialien für Umwandlungsprozesse benötigt, zum Beispiel katalytisch aktive Materialien und neuartige Elektroden für den Einsatz in Batterien. Viele dieser Materialien besitzen Nanostrukturen, die ihre Funktionalität steigern. Bei der Untersuchung dieser Proben werden spektroskopische Messungen zum Nachweis der chemischen Eigenschaften idealerweise mit Röntgenbildgebung mit hoher Ortsauflösung im Nanobereich kombiniert. Da Schlüsselelemente in diesen Materialien, wie Molybdän, Silizium oder Schwefel, jedoch vorwiegend auf Röntgenstrahlung im sogenannten „tender“ Photonenenergiebereich reagieren, gab es bislang ein großes Problem.
Denn in diesem mittleren „tender“ Energiebereich zwischen weicher und harter Röntgenstrahlung liefern herkömmliche Röntgenoptiken aus Plangitter- oder Kristallmonochromatoren nur sehr geringe Effizienzen. Ein Team aus dem HZB hat dieses Problem nun gelöst: „Wir haben neuartige Monochromatoroptiken entwickelt. Diese Optiken basieren auf einem angepassten, Multilayer beschichteten Sägezahn-Gitter mit einem Planspiegel“, sagt Frank Siewert von der HZB-Abteilung Optik und Strahlrohre. Das neue Monochromatorkonzept steigert den Photonenfluss im „tender“ Röntgenbereich um den Faktor 100 und ermöglicht damit erstmals hochempfindliche spektromikroskopische Messungen mit hohen Auflösungen. „Innerhalb kurzer Zeit konnten wir Messdaten aus NEXAFS-Spektromikroskopiestudien im Nanobereich erhalten, dies haben wir an katalytisch aktiven Nanopartikeln und modernen Mikrochipstrukturen nachgewiesen“ sagt Stephan Werner, Erstautor der Publikation. „Die neue Entwicklung ermöglicht jetzt Experimente, die sonst monatelange Datenerfassung erfordert hätten“, betont Werner.
„Dieser Monochromator wird die Methode der Wahl für die Bildgebung in diesem Röntgenbereich werden, nicht nur an Synchrotronen weltweit, sondern auch an Freien-Elektronen-Lasern und Laborquellen“, sagt Gerd Schneider, der die Abteilung Röntgenmikroskopie am HZB leitet. Er erwartet enorme Auswirkungen auf viele Bereiche der Materialforschung: Studien im „tender“ Röntgenbereich könnten die Entwicklung von Energiematerialien deutlich voranbringen und damit einen Beitrag zu klimaneutralen Lösungen für die Strom- und Energieversorgung leisten.
- Iridiumfreie Katalysatoren für die saure Wasserelektrolyse untersuchtWasserstoff wird künftig eine wichtige Rolle spielen, als Brennstoff und als Rohstoff für die Industrie. Um jedoch relevante Mengen an Wasserstoff zu produzieren, muss Wasserelektrolyse im Multi-Gigawatt-Maßstab machbar werden. Ein Engpass sind die benötigten Katalysatoren, insbesondere Iridium ist ein extrem seltenes Element. Eine internationale Kooperation hat daher Iridiumfreie Katalysatoren für die saure Wasserelektrolyse untersucht, die auf dem Element Kobalt basieren. Durch Untersuchungen, unter anderem am LiXEdrom an der Berliner Röntgenquelle BESSY II, konnten sie Prozesse bei der Wasserelektrolyse in einem Kobalt-Eisen-Blei-Oxid-Material als Anode aufklären. Die Studie ist in Nature Energy publiziert.
- MXene als „Rahmen“ für zweidimensionale Wasserfilme zeigt neue EigenschaftenEin internationales Team unter Leitung von Dr. Tristan Petit und Prof. Yury Gogotsi hat MXene mit eingeschlossenem Wasser und Ionen an der BESSY II untersucht. Dabei ging das Wasser mit steigender Temperatur vom Zustand als lokalisierte Eiskluster in einen quasi-zweidimensionalen Wasserfilm über. Das Team entdeckte dabei, dass diese strukturellen Veränderungen des eingeschlossenen Wassers im MXene einen reversiblen Phasenübergang bewirken: vom Metall zum Halbleiter. Dies könnte die Entwicklung neuartiger Bauelemente oder Sensoren auf Basis von MXenen ermöglichen.
- Lithium-Schwefel-Batterien mit wenig Elektrolyt: Problemzonen identifiziertMit einer zerstörungsfreien Methode hat ein Team am HZB erstmals Lithium-Schwefel-Batterien im praktischen Pouchzellenformat untersucht, die mit besonders wenig Elektrolyt-Flüssigkeit auskommen. Mit operando Neutronentomographie konnten sie in Echtzeit visualisieren, wie sich der flüssige Elektrolyt während des Ladens und Entladens über mehrere Schichten verteilt und die Elektroden benetzt. Diese Erkenntnisse liefern wertvolle Einblicke in die Mechanismen, die zum Versagen der Batterie führen können, und sind hilfreich für die Entwicklung kompakter Li-S-Batterien mit hoher Energiedichte.