Schlüsselrolle von Nickel-Ionen im Simons-Prozess entdeckt
Ansammlungen von Nickel-Ionen bilden einen dunklen Film auf einer Anode. © BAM
Forscher*innen der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und der Freien Universität Berlin haben erstmals den genauen Mechanismus des Simons-Prozesses entschlüsselt. Das interdisziplinäre Forschungsteam nutzte dafür die Synchrotronquelle BESSY II am Helmholtz-Zentrum Berlin.
Der Simons-Prozess ist von großer Bedeutung für die Herstellung fluororganischer Verbindungen und wird u.a. in der Pharmazie, Agrochemie, Kunststoffherstellung und Elektronik angewandt. Das Verfahren ist benannt nach seinem Entdecker, dem amerikanischen Chemiker Joseph H. Simons, und nutzt ein elektrochemisches Verfahren zur Synthese fluororganischer Verbindungen. Durch die Passage von Strom durch eine Elektrolytlösung mit Fluorwasserstoff an einer Anode und einer Kathode entstehen fluorhaltige Ionen, die mit anderen Ionen oder Molekülen in der Lösung reagieren, um die gewünschten fluorhaltigen Verbindungen zu bilden.
Obwohl dieses Verfahren seit über 70 Jahren angewendet wird, blieb der genaue Mechanismus des Simons-Prozesses bislang im Dunkeln. Bekannt war lediglich, dass sich während des Elektrolyseverfahrens auf der Nickel-Anode ein schwarzer Film bildet.
Um diesen Film genauer analysieren zu können, nutzte das interdisziplinäre Forschungsteam erstmals die Synchrotronquelle BESSY II am Helmholtz-Zentrum Berlin. Mithilfe einer eigens entwickelten Messzelle war es möglich, In-situ-Messungen an der Anode durchzuführen, wodurch sogar einzelne Atome während der Elektrofluorierung beobachtet werden konnten. Die Untersuchungen enthüllten, dass im Verlauf des Simons-Prozesses Zentren hochvalenter Nickel-Ionen in der schwarzen Schicht entstehen, die entscheidend für den Erfolg der Elektrofluorierung sind.
Diese Entdeckung ermöglicht es, den Simons-Prozess gezielt zu verbessern und effizienter zu gestalten, was von großer Bedeutung für die chemische Industrie ist.
- BESSY II: Phosphorketten – ein 1D-Material mit 1D elektronischen EigenschaftenErstmals ist es einem Team an BESSY II gelungen, experimentell eindimensionale elektronische Eigenschaften in einem Material nachzuweisen. Die Proben bestanden aus kurzen Ketten aus Phosphoratomen, die sich auf einem Silbersubstrat selbst organisiert in bestimmten Winkeln bilden. Durch eine raffinierte Auswertung gelang es, die Beiträge von unterschiedlich ausgerichteten Ketten voneinander zu trennen und zu zeigen, dass die elektronischen Eigenschaften tatsächlich einen eindimensionalen Charakter besitzen. Berechnungen zeigten darüber hinaus, dass ein spannender Phasenübergang zu erwarten ist. Während das Material aus einzelnen Ketten halbleitend ist, wäre eine sehr dichte Kettenstruktur metallisch.
- Ein innerer Kompass für Meereslebewesen im PaläozänVor Jahrmillionen produzierten einige Meeresorganismen mysteriöse Magnetpartikel von ungewöhnlicher Größe, die heute als Fossilien in Sedimenten zu finden sind. Nun ist es einem internationalen Team gelungen, die magnetischen Domänen auf einem dieser „Riesenmagnetfossilien” mit einer raffinierten Methode an der Diamond-Röntgenquelle zu kartieren. Ihre Analyse zeigt, dass diese Partikel es den Organismen ermöglicht haben könnten, winzige Schwankungen sowohl in der Richtung als auch in der Intensität des Erdmagnetfelds wahrzunehmen. Dadurch konnten sie sich verorten und über den Ozean navigieren. Die neue Methode eignet sich auch, um zu testen, ob bestimmte Eisenoxidpartikel in Marsproben tatsächlich biogenen Ursprungs sind.
- Was vibrierende Moleküle über die Zellbiologie verratenMit Infrarot-Vibrationsspektroskopie an BESSY II lassen sich hochaufgelöste Karten von Molekülen in lebenden Zellen und Zellorganellen in ihrer natürlichen wässrigen Umgebung erstellen, zeigt eine neue Studie von einem Team aus HZB und Humboldt-Universität zu Berlin. Die Nano-IR-Spektroskopie mit SNOM an der IRIS-Beamline eignet sich, um winzige biologische Proben zu untersuchen und Infrarotbilder der Molekülschwingungen mit Nanometer-Auflösung zu erzeugen. Es ist sogar möglich, 3D-Informationen, also Infrarot-Tomogramme, aufzuzeichnen. Um das Verfahren zu testen, hat das Team Fibroblasten auf einer hochtransparenten SiC-Membran gezüchtet und in vivo untersucht. Die Methode ermöglicht neue Einblicke in die Zellbiologie.