„Grüne“ Chemie: Einblicke in die mechanochemische Synthese an BESSY II

Fein vermahlene Pulver können auch ohne Lösungsmittel  zum gewünschten Produkt reagieren. Das ist der Ansatz der Mechanochemie.

Fein vermahlene Pulver können auch ohne Lösungsmittel  zum gewünschten Produkt reagieren. Das ist der Ansatz der Mechanochemie. © F. Emmerling/BAM

In einer Kugelmühle werden die Reagenzien vermahlen, dabei kann die Bildung von neuen Produkten und Phasen über die Röntgenstrukturanalyse an BESSY II verfolgt werden.

In einer Kugelmühle werden die Reagenzien vermahlen, dabei kann die Bildung von neuen Produkten und Phasen über die Röntgenstrukturanalyse an BESSY II verfolgt werden. © F. Emmerling/BAM

In der Mechanochemie werden die Reagenzien fein gemahlen und gemischt, so dass sie sich auch ohne Lösungsmittel zum gewünschten Produkt verbinden. Durch den Verzicht auf Lösungsmittel könnte diese Technologie in Zukunft einen wichtigen Beitrag zur "grünen", umweltfreundlichen Herstellung von Chemikalien leisten. Allerdings gibt es noch große Lücken im Verständnis der Schlüsselprozesse, die bei der mechanischen Behandlung und Reaktion ablaufen. Ein internationales Team unter Leitung der Bundesanstalt für Materialforschung (BAM) hat nun an BESSY II eine Methode entwickelt, um diese Prozesse in situ mit Röntgenstreuung zu beobachten. 

Chemische Reaktionen basieren oft auf dem Einsatz von Lösungsmitteln, die die Umwelt belasten. Doch viele Reaktionen können auch ohne Lösungsmittel ablaufen. Dies ist der Ansatz der Mechanochemie, bei dem Reagenzien sehr fein gemahlen und miteinander vermischt werden, so dass sie miteinander reagieren und das gewünschte Produkt bilden.  Der mechanochemische Ansatz ist nicht nur umweltfreundlicher, sondern möglicherweise auch billiger als klassische Synthesemethoden. Die International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) zählt die Mechanochemie daher zu den 10 chemischen Innovationen, die unsere Welt verändern werden. Das volle Potenzial dieser Technologie kann jedoch erst dann ausgeschöpft werden, wenn die Vorgänge bei der mechanischen Behandlung genauer verstanden werden, so dass man sie präzise steuern und kontrollieren kann.

Doch was genau bei der mechanischen Behandlung passiert und wie die Reaktionen ablaufen, ist schwierig zu untersuchen. Traditionell wird dazu die Reaktion gestoppt und das Material zur Analyse "ex situ" aus dem Reaktor entnommen. Viele Systeme setzen ihre Umwandlung jedoch auch nach dem Stoppen des Mahlvorgangs fort. Solche Reaktionen können nur durch direkte Untersuchung der Reaktion in situ während der mechanischen Behandlung untersucht werden.

Zeitaufgelöstes in situ Monitoring

Nun hat ein internationales Team mit Dr. Adam Michalchuk und Dr. Franziska Emmerling von der Bundesanstalt für Materialforschung (BAM) sowie Teams der Universität Cambridge und der Universität Parma an der μSpot-Beamline von BESSY II eine Methode entwickelt, um in situ und während der mechanischen Behandlung Einblicke zu gewinnen.

Dazu nutzte das Team eine Kombination aus miniaturisierten Mahlbechern in Verbindung mit Innovationen in der Röntgenpulverdiffraktometrie und modernsten Analysestrategien, um die Qualität der Daten aus dem zeitaufgelösten in situ Monitoring (TRIS) deutlich zu erhöhen.

Winzigste Probenmengen

"Selbst mit außergewöhnlich kleinen Probenmengen erhalten wir eine genaue Zusammensetzung und Struktur jeder Phase im Verlauf der Reaktion", sagt Michalchuk. Sogar mit nur wenigen Milligramm waren gute Ergebnisse möglich. Darüber hinaus können sie die Kristallgröße und andere wichtige Parameter bestimmen. Diese Strategie lässt sich auf alle chemischen Spezies anwenden, ist einfach zu implementieren und liefert selbst mit einer Synchrotronquelle niedriger Energie hochwertige Beugungsdaten.

„Dies bietet einen direkten Weg zur mechanochemischen Untersuchung von Reaktionen mit knappen, teuren oder toxischen Verbindungen“, sagt Emmerling.

arö

  • Link kopieren

Das könnte Sie auch interessieren

  • Postdocs am HZB: Unverzichtbar für Forschung, Innovation und Vielfalt
    Nachricht
    16.09.2024
    Postdocs am HZB: Unverzichtbar für Forschung, Innovation und Vielfalt
    Am Helmholtz-Zentrum Berlin (HZB) arbeiten derzeit 117 Postdocs aus 29 Ländern. Sie spielen eine zentrale Rolle in der Forschung und treiben Innovation und Kreativität voran. Um ihre wertvolle Arbeit zu würdigen, wurde 2009 in den USA die Postdoc Appreciation Week ins Leben gerufen, die mittlerweile auch in Deutschland jährlich in der dritten Septemberwoche gefeiert wird.

  • Grüner Wasserstoff: MXene als Katalysatoren für die Sauerstoffentwicklung geeignet
    Science Highlight
    09.09.2024
    Grüner Wasserstoff: MXene als Katalysatoren für die Sauerstoffentwicklung geeignet
    Die Materialklasse der MXene besitzt vielfältige Talente. Nun hat ein internationales Team um HZB-Chemikerin Michelle Browne gezeigt, dass MXene als Katalysatoren für die Sauerstoffentwicklungsreaktion bei der elektrolytischen Wasserspaltung geeignet sind. Dabei arbeiten sie stabiler und effizienter als die derzeit besten Metalloxid-Katalysatoren. Das Team hat die neuartigen Katalysatoren für die elektrolytische Aufspaltung von Wasser nun umfassend an der Berliner Röntgenquelle BESSY II und am Synchrotron Soleil, Frankreich, charakterisiert.
  • SpinMagIC: EPR auf einem Chip sichert Qualität von Olivenöl und Bier
    Nachricht
    04.09.2024
    SpinMagIC: EPR auf einem Chip sichert Qualität von Olivenöl und Bier
    Bevor Lebensmittel verderben bilden sich meist bestimmte reaktionsfreudige Moleküle, sogenannte freie Radikale. Bisher war der Nachweis dieser Moleküle für Lebensmittelunternehmen sehr kostspielig. Ein Team aus HZB und Universität Stuttgart hat nun einen tragbaren und kostengünstigen „EPR-on-a-Chip“-Sensor entwickelt, der freie Radikale auch in geringsten Konzentrationen nachweisen kann. Nun bereitet das Team die Gründung eines Spin-off-Unternehmens vor, gefördert durch das EXIST-Forschungstransferprogramm des Bundesministeriums für Wirtschaft und Klimaschutz. Der EPRoC-Sensor soll zunächst bei der Herstellung von Olivenöl und Bier eingesetzt werden, um die Qualität dieser Produkte zu sichern.