BESSY II: Neue Probenumgebung erlaubt Einblick in thermokatalytische Prozesse
Die schematische Darstellung der Messzelle: Sie erlaubt die Analyse mit Röntgenlicht (grün) von katalytischen Reaktionen unter hohem Druck und hoher Temperatur. © HZB
Eine neuartige Messzelle ermöglicht erstmals Untersuchungen mit weicher und harter Röntgenstrahlung unter hohen Drücken von bis zu 20 bar und Temperaturen von bis zu 400 °C. Dies liefert neue Erkenntnisse über thermokatalytische Prozesse, wie beispielsweise die Fischer-Tropsch-Synthese zur Herstellung synthetischer Kraftstoffe. Die Entwicklung der Messzelle gilt als Meilenstein im Rahmen des Care-O-Sene-Projekts.
Die innovative Messzelle ermöglicht erstmals In-situ-/Operando-Röntgenabsorptionsspektroskopie-Messungen (XAS) unter hohen Drücken und Temperaturen. Die Zelle eignet sich sowohl für den weichen als auch für den mittelharten (tender) und harten Röntgenenergiebereich und wurde für die Endstation „Operando Absorption and Emission Spectroscopy“ (OÆSE) im Energy Materials In-situ Laboratory Berlin (EMIL) an der Synchrotronanlage BESSY II konzipiert. Der Aufbau ermöglicht die Untersuchung katalytischer Gas-Feststoff-Reaktionen unter hohem Druck unter realistischen Betriebsbedingungen von bis zu 20 bar und bis zu 400 °C. „Viele industriell wichtige katalytische Reaktionen finden unter solchen Bedingungen statt, zum Beispiel die Fischer-Tropsch-Synthese, die weltweit zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen genutzt wird“, sagt Dr. Athanasios Skaltsogiannis, Postdoktorand im Care-O-Sene-Projekt im Team von Prof. Marcus Bär.
Dr. Catalina Jimenez, die die Care-O-Sene-Aktivitäten am HZB wissenschaftlich koordiniert, betont: „Diese Entwicklung ist ein bedeutender Meilenstein, insbesondere für weiche Röntgenstrahlung, da diese in Feststoffen und unter hohem Druck stehenden Gasen deutlich stärker abgeschwächt wird als mittelharte oder harte Röntgenstrahlung.“ Daher konnten Untersuchungen mittels Weichröntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) bislang nur bei atmosphärischem (oder leicht erhöhtem) Druck durchgeführt werden. XAS-Messungen mit Weichröntgenstrahlung bieten jedoch detaillierte Einblicke in die chemischen und elektronischen Eigenschaften von Proben, die Elemente wie Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff oder Übergangsmetalle enthalten.
In der Fachzeitschrift „ACS Photon Science“ beschreibt das Team, dem auch Kolleginnen und Kollegen aus der Gruppe „Probenumgebung“ des HZB sowie vom Lehrstuhl für Chemische Technologie und Katalyse am KIT angehörten, den Aufbau der neuen Probenumgebung und demonstriert deren Funktionsweise anhand der Messung der Redoxreaktion eines Co/Mn-Dünnfilms. Mit dieser neu entwickelten Messzelle ist es nun möglich, viele industriell relevante katalytische Prozesse unter realistischen Bedingungen zu untersuchen.
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- BESSY II: Hochaufgelöste Einblicke in einzelne Biomoleküle und KatalysatorenWinzige biologische Proben und sogar einzelne Biomoleküle können nun an der BESSY-II-Infrarot-Beamline unter lebensnahen Bedingungen in höchster Auflösung untersucht werden. Die nanoskalige Infrarotspektroskopie (s-SNOM) wurde dafür verbessert und gründlich validiert. Ultradünne Membrane auf Siliziumbasis ermöglichen dabei die Untersuchung im wässrigen Medium. Ein internationales Team um den HZB-Experten Dr. Alexander Veber konnte nach einem ersten Proof-of-Concept nachweisen, dass Nano-IR-Messungen in wässriger Umgebung mit den erwarteten Fernfeld-IR-Spektren übereinstimmen. Dieser methodische Fortschritt ermöglicht nun tiefere Einblicke in Biomaterialien, aber auch die Beobachtung katalytischer Prozesse in flüssigen Umgebungen.
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